1.凍結階段:物料經前處理后,被送入速凍倉凍結成固態。這一過程中,物料中的水分轉化為冰晶,確保后續升華過程的順利進行。
2.升華階段:在真空環境下,通過加熱系統向物料提供升華潛熱,促使冰直接從固態升華為氣態,從而除去水分。
3.捕獲水蒸氣:升華產生的水蒸氣通過冷凝器重新凍結成冰并被捕獲,確保干燥過程的完整性。
4.控制系統:電器儀表控制系統監測和調節各系統的運行參數,如溫度、壓力等,以確保整個干燥過程的穩定性和高效性。
凍干工藝凍干機的具體凍干流程:
1.開機前檢查:檢查凍干機的主機、干燥艙、干燥架等部件是否有損壞、變形跡象;查看真空泵的油位和油質,確保油位充足且油質良好;同時檢查壓縮機組的壓力表情況以及壓縮機機油是否正常。
2.樣品預處理:物料需切成均勻小塊、薄片或制成乳液,避免大塊物料內部水分無法升華。含水量過高的物料可先預凍,減少凍干機內結冰量,縮短干燥時間。
3.預凍階段:將準備好的物料放入冷阱,蓋好保溫蓋。對于一些熱敏性物料(如生物制劑、酶類),需控制預凍溫度,避免活性成分失效。
4.升華干燥階段:開啟電控電源總開關,啟動電腦控制系統,根據不同的樣品和實驗要求,設定合適的凍干工藝數據,如溫度、真空度等。在升華干燥過程中,要密切關注設備的運行狀態和樣品的干燥情況。
5.解析干燥階段(如有需要):在升華完成后,如果還需要進一步降低樣品中的殘留水分含量,可以進入解析干燥階段。適當提高溫度,同時保持一定的真空度,促使樣品中剩余的結合水也被除去,但要注意控制溫度不能過高,以免破壞樣品的結構或活性成分。
6.結束與后處理:當凍干過程結束后,按照正確的順序關閉設備,先停止加熱系統,再關閉真空泵,關閉電源。出料結束后進行冷凝器化霜,確定化霜,檢查冷阱內化霜水是否已排放干凈,清洗隔板和物料盤,做好下一批生產準備。